藥用樟腦 樟腦粉*塊都有 正品來襲

樟腦（合成）

標(biāo)準(zhǔn)來源 ：中國藥典2010年版二部

樟腦( 合成）zhangnao(hecheng)camphor( racemic)hc10h16o 152. 24本品為（1^5，《5)-1，7,7-三甲基二環(huán)[2. 2. 1]庚烷-2-酮，用化學(xué)合成法制得。含c ^ h w o不少于9 6 . 0 ％。

【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成細(xì)粉；有剌激性特臭，味初辛、后清涼；在常溫中易揮發(fā)，燃燒時(shí)發(fā)生黑煙及有光的火焰。本品在三氯甲烷中極易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或揮發(fā)油中易溶，在水中極微溶解。熔點(diǎn)取本品， 置內(nèi)徑2 . 0 — 2. 5 m m并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（附錄w c)。熔點(diǎn)為174~179 c。比旋度取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每l m l中約含o . l g的溶液，依法測定（附錄m e ) ,比旋度為一 1. 5°至+ 1. 5°。

【鑒別】（1)取本品，加乙醇制成每lml中含2. 5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄iv長范圍內(nèi)測定吸光度，在2 8 9 n m處有最大吸收.其吸光度約為0. 53。

(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集535圖）一致。

【檢查】酸度取本品l . o g , 加乙醇1 0 . 0ml溶解，加鼢酞指示液0 . lml，溶液應(yīng)無色；用氫氧化鈉滴定液（0. lmol/l)滴定，消耗氫氧化鈉滴定液（0. lmol/u不得過0. 2ml。乙醇溶液的澄清度取本品2 . 5g，加乙醇25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無色。鹵化物取本品細(xì)粉0 . 2 g ，精密稱定，置瓷坩堝內(nèi)，加過氧化鈉0 . 4g ，混勻，緩緩加熱，直至完全灰化，殘?jiān)�用溫�?0ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0. l m o l / l的硝酸銀溶液l m l ,放置5分鐘，作為供試品溶液；另取o . o l m o l / l的鹽酸溶液0. 2ml，除不加供試品外，其余同供試液處理，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃。有關(guān)物質(zhì)取本品約2 . 5g,精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取3， 7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇與乙酸龍腦酯各適‧ 1108 *量，加正庚烷溶解并稀釋制成每l m l中各約含0 . 5mg的昆;：溶液， 作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（ 附錄" e試驗(yàn)，以聚乙二醇20m ( 或極性相近） 為固定液； 起始溫s t50 c,維持10分鐘，以每分鐘2°c的速率升溫至loot),再;：每分鐘10°c的速率升溫至200°c,維持10分鐘；進(jìn)樣口溫^為220 c;檢測器溫度為250-c;取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1一-注人氣相色譜儀，3 ，7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰與乙酸龍：：酯峰之間的分離度應(yīng)大于2 . 0 ;再取對照溶液1 ^ 1 ，注入氣*"色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分峰髙約為滿量程的2 0 ％ :再精密量取供試品溶液和對照溶液各l m l，分別注人氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2. 0 ％ )，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4 . 0 ％ ) 。殘留溶劑 二甲苯取本品0 . 5g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基甲酰胺5ml，密封，作為供試品溶液；另取二甲苯適量，精密稱定，加二甲基甲酰胺定量稀釋制成每l m l約含0. 2mg的溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄w p第二法）試驗(yàn)，以聚乙二醇20m(或極性相近）為固定液；起始溫度為60°c ，維持9分鐘，再以每分鐘20°c的速率升溫至200°c ，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度為2 0 ( t c ;檢測器溫度為2 5 0 ° c ;頂空瓶平衡溫度為，平衡時(shí)間為3 0分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖；按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含二甲苯應(yīng)符合規(guī)定。不揮發(fā)物取本品2 . 0g，在100 i：加熱使樟腦全部揮發(fā)并干燥至恒重，遺留殘?jiān)�不得過lmg。水分取本品l . o g，加石油醚1 0 m l ,應(yīng)澄清溶解。

【含量測定】照氣相色譜法（附錄v e)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇2 0 m ( 或極性相近）為固定液；柱溫為125°(：。樟腦峰和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標(biāo)溶液制備取水楊酸甲酯l g ，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。測定法取本品約0 . lg,精密稱定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用無水甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取，注人氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取樟腦對照品，同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)箅，即得。

【類別】皮膚刺激藥。

【貯藏】密封保存。